N-异丙基丙烯酰胺2210-25-5 的合成方法
1、丙烯酰氯与异丙胺为原料,乙酸乙酯条件下反应。
C3H7NH2+CH2CHCOCl——CH2=CHCONHCH(CH3)2+HCl
以乙酸乙酯或苯为介质,以异丙胺(IPA)和丙烯酰氯(ACC)为原料。得到CH2=CHCONHCH(CH3)2粗品,再通过正己烷重结晶,得到高纯度CH2=CHCONHCH(CH3)2。产率约为88%。
2、丙烯腈与异丙醇为原料,在浓硫酸条件下反应。
CH2=CHCN+(CH3)2CHOHCH2-----CHCONHCH(CH3)
将0.15 mol丙烯腈,0.15 mol异丙醇,3×10-4mol对羟基苯甲醚混匀后倒入250mL的四口烧瓶中,取0.45 mol浓硫酸倒入漏斗中从一个侧口中滴入,另两个侧口分别安装温度计与冷凝管,中间的瓶口装入搅拌器,控制搅拌速度在l00r/min。调节漏斗中浓硫酸的滴入速度,使反应瓶中的控制温度在55~65℃,滴加时间约60min,继续反应30min后,反应液的颜色为浅黄色。
反应液用氨水中和至pH=l~2,中和后,反应液分为三层,水层与油层分别放入两个烧杯中,水层充分冷冻使NIPAM单体结晶,浮在水层的上面,硫酸铵晶体沉淀在烧杯的底部;油层充分冷冻使之结块,然后,油层结块和水层NIPAM 晶体减压抽滤,置于真空烘箱中室温干燥,再用苯-正己烷混合溶剂重结晶至少3次,即得白色晶体状NIPAM,产率为54.2%。
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